22.09.2019

Percentuale di acido cloridrico. Proprietà fisiche dell'acido cloridrico. L'uso dell'acido cloridrico nelle costruzioni


L'acido cloridrico è un liquido limpido, incolore o giallastro senza particelle sospese o emulsionate.

L'acido cloridrico è una soluzione di acido cloridrico gassoso HCl in acqua. Quest'ultimo è un gas igroscopico incolore con un odore pungente. L'acido cloridrico concentrato comunemente usato contiene il 36-38% di acido cloridrico e ha una densità di 1,19 g/cm3. Un tale acido fuma nell'aria, poiché da esso viene rilasciato HCl gassoso; quando combinato con l'umidità dell'aria, si formano minuscole goccioline di acido cloridrico. È un acido forte e reagisce vigorosamente con la maggior parte dei metalli. Tuttavia, metalli come oro, platino, argento, tungsteno e piombo non sono praticamente incisi con acido cloridrico. Molti metalli di base si dissolvono in acido per formare cloruri, come lo zinco:

Zn + 2HCl \u003d ZnCl 2 + H 2

L'acido puro è incolore, mentre l'acido tecnico ha una tinta giallastra causata da tracce di composti di ferro, cloro e altri elementi (FeCl3). Spesso viene utilizzato un acido diluito contenente il 10% o meno di acido cloridrico. Le soluzioni diluite non emettono HCl gassoso e non fumano in aria secca o umida.

L'uso di acido cloridrico

L'acido cloridrico è ampiamente utilizzato nell'industria per l'estrazione di metalli dai minerali, il decapaggio dei metalli, ecc. Viene anche utilizzato nella produzione di liquido di saldatura, nella deposizione di argento e come parte integrante dell'acqua regia.

La scala dell'uso dell'acido cloridrico nell'industria è inferiore a quella dell'acido nitrico. Ciò è dovuto al fatto che l'acido cloridrico provoca la corrosione delle apparecchiature in acciaio. Inoltre, i suoi vapori volatili sono piuttosto dannosi e causano anche la corrosione dei prodotti in metallo. Questo deve essere preso in considerazione quando si conserva l'acido cloridrico. L'acido cloridrico viene immagazzinato e trasportato in serbatoi e botti rivestiti di gomma, ad es. in vasi, la cui superficie interna è ricoperta di gomma resistente agli acidi, nonché in bottiglie di vetro e utensili in polietilene.

L'acido cloridrico viene utilizzato per produrre cloruri di zinco, manganese, ferro e altri metalli, nonché cloruro di ammonio. L'acido cloridrico viene utilizzato per pulire le superfici di metalli, vasi, pozzi da carbonati, ossidi e altri sedimenti e contaminanti. In questo caso vengono utilizzati additivi speciali: inibitori che proteggono il metallo dalla dissoluzione e dalla corrosione, ma non ritardano la dissoluzione di ossidi, carbonati e altri composti simili.

L'HCl è utilizzato nella produzione industriale di resine sintetiche, gomme. Viene utilizzato come materia prima nella produzione di cloruro di metile da alcol metilico, cloruro di etile da etilene e cloruro di vinile da acetilene.

Avvelenamento da acido cloridrico

L'HCl è velenoso. L'avvelenamento di solito si verifica a causa della nebbia formata quando il gas interagisce con il vapore acqueo nell'aria. L'HCl viene assorbito anche dalle mucose con formazione di acido, che provoca grave irritazione. Con il lavoro prolungato in un'atmosfera di HCl, si osservano catarri delle vie respiratorie, carie, ulcerazioni della mucosa nasale e disturbi gastrointestinali. Il contenuto consentito di HCl nell'aria dei locali di lavoro non è superiore a 0,005 mg/l. Per la protezione utilizzare una maschera antigas, occhiali, guanti in lattice, scarpe, grembiule.

Allo stesso tempo, la nostra digestione è impossibile senza acido cloridrico, la sua concentrazione nel succo gastrico è piuttosto alta. Se l'acidità nel corpo si abbassa, la digestione viene disturbata e i medici prescrivono a tali pazienti di assumere acido cloridrico prima di mangiare.

L'uso dell'acido cloridrico nella vita di tutti i giorni

Il concentrato "miscuglio" viene miscelato con acqua in qualsiasi proporzione per le esigenze domestiche. Una soluzione forte di questo acido inorganico pulisce facilmente le tubature di terracotta dal calcare e dalla ruggine, mentre una soluzione più debole può rimuovere macchie di ruggine, inchiostro e succo di bacche dai tessuti.

Se guardi da vicino, il detergente per anatre da bagno dice che l'acido cloridrico entra nella composizione, quindi devi lavorarci con guanti di gomma e proteggere gli occhi dagli schizzi.

Inoltre, la vita di nessuna persona è impensabile senza questo acido: è contenuto nello stomaco ed è grazie ad esso che il cibo che è entrato nello stomaco si dissolve (digerito).

Inoltre, questo acido funge da prima barriera contro i batteri patogeni che entrano nello stomaco: muoiono in un ambiente acido.

Ebbene, le persone che soffrono di gastrite con elevata acidità, questo acido è anche ben noto. Riducono persino il suo effetto in modo che non distrugga le pareti dello stomaco, con l'aiuto di farmaci speciali che interagiscono con esso e ne riducono la concentrazione.

I più popolari sono i preparati contenenti ossidi di magnesio e alluminio, ad esempio Maalox. Tuttavia, ci sono persone estreme che bevono bicarbonato di sodio, anche se è già stato dimostrato che questo porta solo a un sollievo temporaneo.

ACIDO CLORIDRICO (acido cloridrico) - un forte acido monobasico, una soluzione di acido cloridrico HCl in acqua, è uno dei componenti più importanti del succo gastrico; in medicina è usato come medicinale per l'insufficienza della funzione secretoria dello stomaco. S. to. è uno dei prodotti chimici più comunemente usati. reagenti utilizzati nei laboratori di biochimica, igienico-sanitaria e diagnostica clinica. In odontoiatria, la soluzione di S. al 10% viene utilizzata per sbiancare i denti con fluorosi (vedi Sbiancamento dei denti). S. to. viene utilizzato per ottenere in azienda alcol, glucosio, zucchero, coloranti organici, cloruri, gelatine e colle. nell'industria, nella concia e nella tintura delle pelli, nella saponificazione dei grassi, nella produzione di carbone attivo, nella tintura dei tessuti, nell'incisione e nella saldatura dei metalli, nei processi idrometallurgici per la pulizia dei fori dai depositi di carbonati, ossidi e altri sedimenti, nell'elettroformatura, ecc.

S. a. per le persone a contatto con essa durante il processo produttivo, rappresenta un rischio professionale rilevante.

S. to. era conosciuto già nel XV secolo. La sua scoperta gli è attribuita. Valentino Alchimista. Per molto tempo si è creduto che S. to. fosse un composto di ossigeno di un'ipotetica sostanza chimica. elemento muria (da cui uno dei suoi nomi - acidum muriaticum). Chimica. La struttura di S. to. si stabilisce definitivamente solo nella prima metà dell'Ottocento. Davy (N. Davy) e J. Gay-Lussac.

In natura, S. libero praticamente non si presenta, tuttavia sono molto diffusi i suoi sali cloruro di sodio (vedi Sale da tavola), cloruro di potassio (vedi), cloruro di magnesio (vedi), cloruro di calcio (vedi), ecc.

L'acido cloridrico HCl in condizioni normali è un gas incolore con un odore pungente specifico; quando viene rilasciato nell'aria umida, "fuma" fortemente, formando le più piccole goccioline di aerosol da S. a. Il cloruro di idrogeno è tossico. Peso (massa) di 1 litro di gas a 0° e 760 mm Hg. Arte. pari a 1.6391 g, densità dell'aria 1.268. L'acido cloridrico liquido bolle a -84,8° (760 mmHg) e solidifica a -114,2°. In acqua, l'acido cloridrico si dissolve bene con il rilascio di calore e la formazione di S. a .; la sua solubilità in acqua (g/100 g H2O): 82,3 (0°), 72,1 (20°), 67,3 (30°), 63,3 (40°), 59,6 (50°), 56,1 (60°).

La pagina a rappresenta un liquido trasparente incolore con un forte odore di acido cloridrico; impurità di ferro, cloro o altre sostanze colorano da S. a. in un colore giallastro-verdastro.

Il valore approssimativo della concentrazione di S. in percentuale può essere trovato se i battiti. Il peso di S. riduce di uno e moltiplica il numero risultante per 200; ad esempio, se peso da S a 1,1341, quindi la sua concentrazione è 26,8%, cioè (1,1341 - 1) 200.

S. a. chimicamente molto attivo. Scioglie con il rilascio di idrogeno tutti i metalli che hanno un potenziale normale negativo (vedi Potenziali fisico-chimici), converte molti ossidi e idrossidi metallici in cloruri e libera acidi liberi da sali come fosfati, silicati, borati, ecc.

In una miscela con acido nitrico (3:1), il cosiddetto. aqua regia, S. to. reagisce con oro, platino e altri metalli chimicamente inerti, formando ioni complessi (AuC14, PtCl6, ecc.). Sotto l'influenza di ossidanti S. to. viene ossidato a cloro (vedi).

S. to. reagisce con molte sostanze organiche, ad esempio proteine, carboidrati, ecc. Alcune ammine aromatiche, alcaloidi naturali e sintetici e altri composti organici basici formano sali con S. to. Carta, cotone, lino e molte fibre artificiali vengono distrutte da S. a.

Il metodo principale per produrre acido cloridrico è la sintesi da cloro e idrogeno. La sintesi dell'acido cloridrico procede secondo la reazione H2 + 2C1-^2HCl + 44,126 kcal. Altri modi per ottenere acido cloridrico sono la clorazione di composti organici, la deidroclorurazione di derivati ​​organici del cloro e l'idrolisi di alcuni composti inorganici con l'eliminazione dell'acido cloridrico. Meno spesso, in laboratorio. pratica, usano il vecchio metodo per produrre acido cloridrico mediante l'interazione del sale comune con l'acido solforico.

Una reazione caratteristica a S. a. e ai suoi sali è la formazione di un precipitato di formaggio bianco di cloruro d'argento AgCl, solubile in eccesso di ammoniaca acquosa:

HCl + AgN03 - AgCl + HN03; AgCl + 2NH4OH - [Ag (NHs)2] Cl + + 2H20.

Conservare da S. a. in vetreria con tappi macinati in una stanza fresca.

Nel 1897, IP Pavlov scoprì che le cellule parietali delle ghiandole gastriche degli esseri umani e di altri mammiferi secernono S. a una concentrazione costante. Si presume che il meccanismo di secrezione di S. a. consista nel trasferimento di ioni H+ da parte di un vettore specifico alla superficie esterna della membrana apicale dei tubuli intracellulari delle cellule parietali e nel loro ingresso dopo ulteriore conversione in succo gastrico (vedere). Gli ioni C1~ dal sangue penetrano nella cellula parietale trasferendo contemporaneamente lo ione bicarbonato HCO2 nella direzione opposta. A causa di ciò, gli ioni C1 ~ entrano nella cellula parietale contro il gradiente di concentrazione e da essa nel succo gastrico. Le cellule parietali secernono una soluzione

Pagina a., concentrazione a-rogo fa apprx. 160 mmol!l.

Bibliografia: Volfkovich S. I., Egorov A. P. e Epshtein D. A. Tecnologia chimica generale, vol. 1, p. 491 e altri, M.-L., 1952; Sostanze nocive nell'industria, ed. N. V. Lazarev e I. D. Gadaskina, vol. 3, p. 41, L., 1977; Nekrasov BV Fondamenti di chimica generale, vol.1 - 2, M., 1973; Pronto soccorso per avvelenamento acuto, Manuale di tossicologia, ed. SN Golikova, p. 197, Mosca, 1977; Fondamenti di medicina legale, ed. N. V. Popova, p. 380, M.-L., 1938; Radbil O. S. Basi farmacologiche per il trattamento delle malattie dell'apparato digerente, p. 232, M., 1976; Rem e G. Corso di chimica inorganica, trad. dal tedesco, vol.1, p. 844, M., 1963; Linee guida per l'esame medico legale degli avvelenamenti, ed. R. V. Berezhnoy e altri, p. 63, M., 1980.

NG Budkovskaya; N. V. Korobov (fattoria), A. F. Rubtsov (tribunale).

L'acido cloridrico proveniente dalla pianta può avere diverse concentrazioni, quindi è necessario calcolare la quantità di acqua e acido utilizzando la tabella 6.2

Tabella 6.2

densoHClalle 15 o С, kg/mq 3

masse. CondividereHCl, %

frazione di pesoHClkg/l

densoHClalle 15 o С, kg/mq 3

masse. CondividereHCl, %

frazione di pesoHClkg/l

La quantità di acido commerciale in unità di volume richiesta per ottenere 1 m 3 di una soluzione di lavoro di una data concentrazione è determinata dalla formula:

V T \u003d n (r Z - 1000) / (r T - 1000) (5.2)

dove n è il numero di metri cubi di soluzione;

V T - il volume di acido commerciale, m 3;

r t - densità dell'acido commerciale, kg/m 3 ;

r З - la densità data della soluzione finita, kg / m 3, che è presa dalla tabella 6.2, in base al contenuto di massa percentuale di HCl nella soluzione.

Esempio. Preparare 35 m 3 di una soluzione di HCl al 12%, se la densità dell'acido commerciale è 1150 kg / m 3. Secondo la tabella 6.2, troviamo che la densità di una soluzione di HCl al 12% è 1060 kg / m 3. Poi

V T \u003d 35 (1060 - 1000) / (1150 - 1000) \u003d 14 m 3

Il volume d'acqua per preparare la soluzione è 35 - 14 \u003d 21 m 3. Verifichiamo i risultati del calcolo:

r W \u003d (14 × 1150 + 21 × 1000) / 35 \u003d 1060 kg / m 3

  1. Attrezzature per il trattamento acido dei pozzi

Per trattare la formazione con acido, viene utilizzato un set di apparecchiature, che include raccordi per la testa pozzo (1AU - 700, 2AU - 700), un'unità di pompaggio per l'iniezione di acido nel pozzo, un'autocisterna per il trasporto di acido e prodotti chimici, un collettore per il collegamento dell'autocisterna con il gruppo pompa e con bocchette.

Durante il trattamento con acido cloridrico, la concentrazione di acido nella soluzione è dell'8-20%, a seconda delle rocce trattate. Se la concentrazione di HCl è superiore a quella raccomandata, i tubi dell'apparecchiatura di testa pozzo e di fondo pozzo vengono distrutti e, se è inferiore, l'efficienza del trattamento della zona di fondo pozzo diminuisce.

Per proteggere tubi, serbatoi, pompe, tubazioni, apparecchiature di testa pozzo e fondo pozzo dagli effetti corrosivi dell'acido, alla soluzione vengono aggiunti inibitori: formalina (0,6%), unicol (0,3 - 0,5%), reagente I-1-A ( 0,4 %) e catapina A (0,1%).

Per prevenire la precipitazione degli ossidi di ferro che ostruiscono i pori della formazione, vengono utilizzati stabilizzanti, che vengono utilizzati come acidi acetico (0,8-1,6%) e fluoridrico (1-2%) dal volume di acido cloridrico diluito.

La soluzione di HCl viene preparata come segue: un volume calcolato di acqua viene versato nel contenitore, vi viene aggiunto un inibitore, quindi uno stabilizzante e un ritardante di reazione - una preparazione DS in una quantità dell'1 - 1,5% del volume del soluzione acida. Dopo un'accurata miscelazione della soluzione, si aggiunge per ultimo il volume calcolato di HCl concentrato.

I campi utilizzano l'iniezione di acido nella formazione sotto pressione, bagni acidi per pulire la superficie del fondo dai depositi contaminanti (cemento, fango, resine, paraffina), nonché l'iniezione di una soluzione acida calda, che viene riscaldata a causa della reazione esotermica tra HCl e magnesio.

Per trasportare la soluzione di HCl inibito e iniettarla nei serbatoi, vengono utilizzate unità speciali Azinmash - 30A, cambio automatico - 500, KP - 6.5. L'unità Azinmash - 30A è montata sul telaio di un veicolo KrAZ - 257. L'unità è costituita da una pompa orizzontale a semplice effetto a tre pistoni 5NK - 500 azionata da un motore di propulsione attraverso una presa di forza, un collettore, cisterne rivestite principali (6-10 m 3) e su un rimorchio (6 m 3).

Come gli acidi. Il programma educativo prevede la memorizzazione da parte degli studenti dei nomi e delle formule di sei rappresentanti di questo gruppo. E, guardando la tabella fornita dal libro di testo, noti nell'elenco degli acidi quello che viene prima e ti interessa in primo luogo: l'acido cloridrico. Purtroppo, in classe a scuola, non viene studiata né la proprietà né altre informazioni a riguardo. Pertanto, coloro che sono desiderosi di acquisire conoscenze al di fuori del curriculum scolastico cercano informazioni aggiuntive in ogni sorta di fonti. Ma spesso, molti non trovano le informazioni di cui hanno bisogno. E quindi il tema dell'articolo di oggi è dedicato a questo particolare acido.

Definizione

L'acido cloridrico è un forte acido monobasico. In alcune fonti, può essere chiamato cloridrico e cloridrico, nonché acido cloridrico.

Proprietà fisiche

È un liquido caustico incolore e fumante nell'aria (foto a destra). Tuttavia, l'acido tecnico ha un colore giallastro a causa della presenza di ferro, cloro e altri additivi. La sua massima concentrazione a una temperatura di 20 ° C è del 38%. La densità dell'acido cloridrico con tali parametri è 1,19 g/cm 3 . Ma questo composto in vari gradi di saturazione ha dati completamente diversi. Con una diminuzione della concentrazione, il valore numerico di molarità, viscosità e punto di fusione diminuisce, ma aumentano la capacità termica specifica e il punto di ebollizione. La solidificazione dell'acido cloridrico di qualsiasi concentrazione dà vari idrati cristallini.

Proprietà chimiche

Tutti i metalli che precedono l'idrogeno nella serie elettrochimica del loro voltaggio possono interagire con questo composto, formando sali e rilasciando idrogeno gassoso. Se vengono sostituiti da ossidi metallici, i prodotti di reazione saranno sale e acqua solubili. Lo stesso effetto sarà nell'interazione dell'acido cloridrico con gli idrossidi. Se, tuttavia, viene aggiunto ad esso qualsiasi sale di metalli (ad esempio carbonato di sodio), il cui residuo è stato prelevato da un acido più debole (carbonico), quindi cloruro di questo metallo (sodio), acqua e gas corrispondenti all'acido si formano residui (in questo caso anidride carbonica).

Ricevuta

Il composto ora discusso si forma quando il gas acido cloridrico, che può essere ottenuto bruciando idrogeno nel cloro, viene disciolto in acqua. L'acido cloridrico, che è stato ottenuto con questo metodo, è chiamato sintetico. I gas di scarico possono anche servire come fonte per ottenere questa sostanza. E tale acido cloridrico sarà chiamato gas di scarico. Recentemente, il livello di produzione di acido cloridrico utilizzando questo metodo è molto superiore alla sua produzione con un metodo sintetico, sebbene quest'ultimo dia il composto in una forma più pura. Questi sono tutti modi per ottenerlo nell'industria. Tuttavia, nei laboratori, l'acido cloridrico viene prodotto in tre modi (i primi due differiscono solo per la temperatura e i prodotti di reazione) utilizzando vari tipi di interazioni chimiche, come ad esempio:

  1. Effetto dell'acido solforico saturo sul cloruro di sodio a 150°C.
  2. L'interazione delle suddette sostanze in condizioni con una temperatura di 550 ° C e oltre.
  3. Idrolisi di cloruri di alluminio o magnesio.

Applicazione

L'idrometallurgia e l'elettroformatura non possono prescindere dall'utilizzo dell'acido cloridrico, ove necessario, per pulire la superficie dei metalli durante la stagnatura e la saldatura e per ottenere cloruri di manganese, ferro, zinco e altri metalli. Nell'industria alimentare, questo composto è noto come additivo alimentare E507 - lì è necessario un regolatore di acidità per produrre acqua seltz (soda). L'acido cloridrico concentrato si trova anche nel succo gastrico di qualsiasi persona e aiuta a digerire il cibo. Durante questo processo, il suo grado di saturazione diminuisce, perché. questa composizione è diluita con il cibo. Tuttavia, con il digiuno prolungato, la concentrazione di acido cloridrico nello stomaco aumenta gradualmente. E poiché questo composto è molto caustico, può causare ulcere allo stomaco.

Conclusione

L'acido cloridrico può essere sia benefico che dannoso per l'uomo. Il suo contatto con la pelle porta alla comparsa di gravi ustioni chimiche e i vapori di questo composto irritano le vie respiratorie e gli occhi. Ma se gestisci con cura questa sostanza, può tornare utile più di una volta

GOST 3118-77
(ST SEV 4276-83)

Gruppo L51

NORMA STATALE DELL'UNIONE DELLA SSR

Reagenti

acido cloridrico

Specifiche

reagenti. acido cloridrico.
Specifiche


OKP 26 1234 0010 07

Data di introduzione 1979-01-01

INTRODOTTO CON Decreto del Comitato statale per gli standard del Consiglio dei ministri dell'URSS del 22 dicembre 1977 N 2994

INVECE DI GOST 3118-67

REPUBBLICA (gennaio 1997) con emendamento n. 1 approvato nel novembre 1984 (IUS 2-85)

Il periodo di validità è stato rimosso con decisione del Consiglio interstatale per la standardizzazione, la metrologia e la certificazione (IUS 4-94)


Questo standard si applica al reagente: acido cloridrico (una soluzione acquosa di acido cloridrico), che è un liquido incolore con un odore pungente, fumante nell'aria; miscibile con acqua, benzene ed etere. La densità dell'acido è 1,15-1,19 g/cm.

Gli indicatori di livello tecnico stabiliti dalla presente norma sono previsti per la prima categoria di qualità.

Formula: Hcl.

Peso molecolare (secondo le masse atomiche internazionali 1971) - 36,46.

Lo standard è pienamente conforme a ST SEV 4276-83.

1. REQUISITI TECNICI

1. REQUISITI TECNICI

1.1. L'acido cloridrico deve essere prodotto secondo i requisiti della presente norma secondo le norme tecnologiche approvate nel modo prescritto.

1.2. In termini di parametri chimici, l'acido cloridrico deve soddisfare i requisiti e gli standard specificati nella tabella.

Nome dell'indicatore

OKP chimicamente puro (chimicamente puro).
26 1234 0013 04

Puro per analisi (analiticamente puro) RST
26 1234 0012 05

Puro (h)
OKP
26 1234 0011 06

1. Aspetto

Deve superare il test secondo la clausola 3.2

2. Frazione di massa di acido cloridrico (HCl), %

3. Frazione in massa del residuo dopo calcinazione (sotto forma di solfati),%, non di più

0,0005
(0,001)

0,002
(0,005)

4. Frazione di massa di solfiti (SO),%, non di più

0,0002
(0,0005)

0,0005
(0,0010)

5. Frazione di massa di solfati (SO),%, non di più

0,0002
(0,0005)

0,0005
(0,0010)

6. Frazione in massa di cloro libero (Cl),%, non di più

7. Frazione in massa di sali di ammonio (NH),%, non di più

8. Frazione di massa di ferro (Fe), % , non piu

0,00030 (0,00050)

9. Frazione di massa di arsenico (As),%, non di più

0,000005 (0,000010)

0,000010 (0,000020)

10. Frazione di massa dei metalli pesanti (Рb), %, non di più

0,00005
(0,00010)

Nota. L'acido cloridrico con le norme indicate tra parentesi può essere prodotto fino al 01.01.95.




2a. REQUISITI DI SICUREZZA

2a.1. L'acido cloridrico appartiene alle sostanze della classe di pericolo III (GOST 12.1.007-76). La concentrazione massima consentita di acido cloridrico nell'aria dell'area di lavoro è di 5 mg/m2. L'acido ha un effetto cauterizzante sulle mucose e sulla pelle, irrita fortemente le vie respiratorie.

2a.2. Quando si lavora con il farmaco, è necessario utilizzare dispositivi di protezione individuale, nonché osservare le regole di igiene personale e impedire che il farmaco penetri sulle mucose, sulla pelle e anche all'interno del corpo.

2a.3. I locali in cui viene svolto il lavoro con il farmaco devono essere dotati di una ventilazione meccanica generale di alimentazione e scarico; l'analisi del farmaco deve essere eseguita in una cappa di laboratorio.

2a.4. L'acido cloridrico è un liquido non infiammabile e non infiammabile.

Sezione 2a.

2. REGOLE DI ACCETTAZIONE

2.1. Regole di accettazione - secondo GOST 3885-73.

2.2. Il produttore determina periodicamente la frazione di massa di sali di ammonio, arsenico e solfiti ogni decimo lotto.

3. METODI DI ANALISI

3.1a. Istruzioni generali per l'analisi - secondo NTD.

(Introdotto inoltre, Rev. N 1).

3.1. I campioni vengono prelevati secondo GOST 3885-73. La massa del campione medio deve essere di almeno 4500 g (3900 cm3).

Per l'analisi, l'acido cloridrico viene prelevato con una pipetta sicura o un cilindro graduato in base alla densità con un errore non superiore all'1% (in volume).

3.2. Definizione di aspetto

25 cm3 del farmaco vengono posti in un cilindro (con tappo a terra) con una capacità di 25 cm3 e confrontati in luce trasmessa lungo il diametro del cilindro con lo stesso volume di acqua distillata (GOST 6709-72) posta nello stesso cilindro.

La preparazione è chimicamente pura e pulita per l'analisi e deve essere incolore, trasparente e priva di particelle sospese.

Per la preparazione pura è ammesso un colore giallastro.

(Edizione modificata, Rev. N 1).

3.3. Determinazione della frazione di massa dell'acido cloridrico

3.3.1. Reagenti e soluzioni

Acqua distillata secondo GOST 6709-72.

Indicatore misto, soluzione di rosso di metile e blu di metilene; preparato secondo GOST 4919.1-77.

Idrossido di sodio secondo GOST 4328-77, soluzione di concentrazione (NaOH) = 1 mol / dm (1 N); preparato secondo GOST 25794.1-83.

3.3.2. Condurre un'analisi

In una beuta conica della capacità di 200-250 ml, contenente 50 ml di acqua, mettere da 1.2000 a 1.4000 g di farmaco, pesare con una pipetta Lunge e mescolare accuratamente. Aggiungere 0,2 ml di soluzione indicatore mista e titolare con una soluzione di idrossido di sodio fino a quando il colore rosso violaceo diventa verde.

3.3.3. Elaborazione dei risultati

La frazione di massa dell'acido cloridrico () in percentuale viene calcolata dalla formula

dove è il volume della soluzione di idrossido di sodio con una concentrazione esattamente di 1 mol/dm, utilizzata per la titolazione, cm;

0,03646 è la massa di acido cloridrico corrispondente a 1 cm3 di soluzione di idrossido di sodio con una concentrazione esattamente di 1 mol/dm, g;

- peso del campione del farmaco, g.

Per il risultato dell'analisi viene presa la media aritmetica di due determinazioni parallele, le discrepanze ammissibili tra le quali, con una probabilità di confidenza = 0,95, non devono superare lo 0,2%.

È consentito determinare la frazione di massa dell'acido cloridrico con metil arancio o metil rosso.

In caso di disaccordo nella valutazione della frazione di massa dell'acido cloridrico, l'analisi viene effettuata con un indicatore misto.

(Edizione modificata, Rev. N 1)

3.4. La determinazione della frazione di massa del residuo dopo la calcinazione (sotto forma di solfati) viene effettuata secondo ST SEV 434-77 *. Allo stesso tempo, 200 g (170 cm) di farmaco per una norma di 0,0005% e 100 g (85 cm) di farmaco per una norma di 0,001; 0,002 e 0,005% vengono posti in una tazza di platino o quarzo, precedentemente calcinata a peso costante e pesata con un errore non superiore a 0,0002 g, evaporata a bagnomaria in porzioni fino a 1-2 cm, quindi aggiungere 0,1-0,5 cm di acido solforico ( GOST 4204-77). Inoltre, la determinazione viene eseguita secondo ST SEV 434-77 *.

(Edizione modificata, Rev. N 1).
_______________
* GOST 27184-86 è valido. - Annotare "CODICE".

3.5. Determinazione della frazione di massa dei solfiti

3.5.1. Reagenti e soluzioni

Acqua distillata, priva di ossigeno; preparato secondo GOST 4517-87.

Iodio secondo GOST 4159-79, soluzione di concentrazione (1/2 J) = 0,01 mol / dm (0,01 N), preparata al momento; preparato secondo GOST 25794.2-83.

Ioduro di potassio secondo GOST 4232-74, soluzione al 10%; preparato secondo GOST 4517-87.

Acido cloridrico secondo questo standard.

Amido solubile secondo GOST 10163-76, soluzione allo 0,5%, appena preparato.

3.5.2. Condurre un'analisi

In un matraccio conico da 500 ml si pongono 400 ml di acqua, si aggiungono 1 ml di soluzione di ioduro di potassio, 5 ml di acido cloridrico e 2 ml di soluzione di amido.

La soluzione viene agitata e la soluzione di iodio viene aggiunta goccia a goccia fino a quando appare un colore bluastro. La metà della soluzione risultante viene posta in un altro matraccio conico da 500 ml.

In uno dei flaconi, 100 g (85 cm) del preparato analizzato vengono posti in porzioni agitando e raffreddando in un bagno di acqua ghiacciata, e la stessa quantità di acqua viene aggiunta all'altro (soluzione di riferimento).

Il colore delle soluzioni viene confrontato in luce trasmessa sullo sfondo del bicchiere di latte.

Se la soluzione analizzata è incolore o il suo colore è più debole del colore della soluzione di riferimento, la preparazione contiene un'impurità dell'agente riducente. In questo caso, la soluzione viene immediatamente titolata da una microburetta con soluzione di iodio al colore bluastro iniziale.

3.5.1, 3.5.2. (Edizione modificata, Rev. N 1).

3.5.3. Elaborazione dei risultati

La frazione di massa dei solfiti () in percentuale viene calcolata dalla formula

dove è il volume di una soluzione di iodio con una concentrazione esattamente di 0,01 mol / dm, utilizzata per la titolazione, cm;

0,00040 - la massa di solfiti corrispondente a 1 cm3 di soluzione di iodio con una concentrazione esattamente di 0,01 mol / dm, g.

Il risultato dell'analisi è preso come media aritmetica di due determinazioni parallele, le discrepanze ammissibili tra le quali, con una probabilità di confidenza = 0,95, non devono superare il 20% rispetto alla concentrazione calcolata.

(Introdotto inoltre, Rev. N 1).

3.6. Determinazione della frazione di massa dei solfati

La determinazione viene eseguita secondo GOST 10671.5-74. Allo stesso tempo, 10 g (8,5 cm) del farmaco vengono posti in una tazza di porcellana o platino, vengono aggiunti 2 cm di soluzione di carbonato di sodio all'1% (GOST 83-79), mescolati delicatamente ed evaporati a secco a bagnomaria , si scioglie il residuo secco in acqua e si trasferisce la soluzione in un matraccio conico da 50 ml (contrassegnato a 25 ml), diluire il volume della soluzione con acqua fino a battuta e mescolare. Se la soluzione è torbida, viene filtrata attraverso un filtro denso senza ceneri, accuratamente risciacquato con acqua calda. Inoltre, la determinazione viene effettuata con metodo fototurbidimetrico o visivo-nefelometrico (metodo 1).

Il prodotto è considerato conforme ai requisiti della presente norma se la massa dei solfati non supera:

per il farmaco chimicamente puro - 0,020 mg;

per il farmaco puro per analisi - 0,020 (0,050) mg;

per il farmaco puro - 0,050 mg (0,100 mg).

La massa dei solfati indicata tra parentesi è fissata per le norme in vigore fino al 01.01.95.

In caso di disaccordo nella valutazione della frazione di massa dei solfati, la determinazione viene effettuata con il metodo fototurbidimetrico; allo stesso tempo, il peso del campione della preparazione chimicamente pura dovrebbe essere di 30 g (25,5 cm).

(Edizione modificata, Rev. N 1).

3.7. Determinazione della frazione di massa del cloro libero con -tolidina (effettuata solo in assenza di solfiti)

3.7.1. Attrezzature, reagenti e soluzioni

Fotoelettrocolorimetro.

Acido cloridrico secondo questa norma, non contenente cloro libero (preparato facendo bollire per 5 minuti), concentrato e soluzione al 3%.

-tolidina, soluzione allo 0,1% in acido cloridrico esente da cloro al 3%.

Soluzione contenente cloro; preparato secondo GOST 4212-76. Con una diluizione appropriata si prepara una soluzione contenente 0,01 mg di cloro per cm.

3.7.2. Costruzione di un grafico di calibrazione

Preparare 5 soluzioni di riferimento. Per fare ciò, in matracci tarati della capacità di 100 cm3 ciascuno, porre soluzioni contenenti 50 cm3, rispettivamente, 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 e 0,05 mg Cl.

Preparare contemporaneamente una soluzione di controllo priva di cloro libero.

Ad ogni soluzione aggiungere 1 cm3 di soluzione di α-tolidina, 10 cm3 di acido cloridrico concentrato, diluire il volume della soluzione con acqua fino a battuta e mescolare. Dopo 5 minuti si misurano le densità ottiche delle soluzioni di riferimento rispetto alla soluzione di controllo in cuvette con uno spessore dello strato fotoassorbente di 30 mm ad una lunghezza d'onda di 413 nm. La misurazione della densità ottica delle soluzioni di riferimento e delle soluzioni analizzate deve essere effettuata entro 20 minuti.

Sulla base dei dati ottenuti, viene costruito un grafico di calibrazione.

3.7.3. Condurre un'analisi

20 g (17 cm) del farmaco vengono posti in un matraccio tarato da 100 ml contenente 50 ml di acqua e 1 ml di soluzione di α-tolidina. Il volume della soluzione è stato portato a volume con acqua e miscelato. Dopo 5 minuti, la densità ottica della soluzione analizzata viene misurata rispetto alla soluzione di controllo allo stesso modo di quando si costruisce un grafico di calibrazione. La misurazione deve essere eseguita non più di 20 minuti. In base al valore di densità ottica ottenuto, utilizzando una curva di calibrazione, trovare il contenuto di cloro libero nella soluzione analizzata del farmaco.

Il prodotto è considerato conforme ai requisiti della presente norma se la massa di cloro libero non supera:







Quando la frazione di massa nel preparato di ferro è inferiore allo 0,0001%, è consentito effettuare la determinazione con ioduro di potassio e l'estrazione con cloroformio secondo il punto 3.8.

3.7.1-3.7.3. (Edizione modificata, Rev. N 1).

3.8. Determinazione della frazione in massa di cloro libero mediante metodo di estrazione (eseguito solo in assenza di solfiti)

3.8.1. Reagenti e soluzioni

Acqua distillata secondo GOST 6709-72.

Iodio secondo GOST 4159-79, 0,01 N. soluzione, preparata al momento.

Ioduro di potassio secondo GOST 4232-74, chimicamente puro, soluzione al 10%.

Sodio fosfato disostituito 12-acqua secondo GOST 4172-76, soluzione chimicamente pura e satura.

Cloroformio.

3.8.2. Condurre un'analisi

70 g (60 cm3) del farmaco vengono posti in un imbuto separatore con una capacità di 200 cm3, si aggiungono 20 cm3 di acqua, 2 cm3 di soluzione di fosfato di sodio bibasico, 2 cm3 di soluzione di ioduro di potassio, si mescolano e dopo 5 minuti 5,5 si aggiungono cm3 di cloroformio. La soluzione viene agitata vigorosamente per 30 s. Dopo la stratificazione, lo strato di cloroformio della soluzione analizzata viene versato in una provetta della capacità di 10 cm3 (con tappo macinato).

Il farmaco è considerato conforme ai requisiti della presente norma se il colore rosa dello strato di cloroformio della soluzione analizzata non è più intenso del colore rosa dello strato di cloroformio della soluzione preparata contemporaneamente alla soluzione analizzata e contenente:

per il farmaco chimicamente puro - 0,05 cm di soluzione di iodio;

per il farmaco pulito per l'analisi - soluzione di iodio da 0,05 cm;

per il farmaco puro - 0,1 cm di soluzione di iodio;

35 g (30 cm) del preparato, 10 cm di acqua, 1 cm di una soluzione di fosfato di sodio disostituito, 1 cm di una soluzione di ioduro di potassio e 5 cm di cloroformio.

1 cm è esattamente 0,01 N, la soluzione di iodio corrisponde a 0,00035 g di Cl.

In caso di disaccordo nella valutazione della frazione di massa del cloro, l'analisi viene eseguita con

Tolidino.

3.9. Determinazione della frazione di massa dei sali di ammonio

3.9.1. Reagenti e soluzioni

Cartina tornasole.

Acqua distillata secondo GOST 6709-72.

Sodio idrossido, soluzione al 20% senza NH; preparato secondo GOST 4517-87.

il reagente di Nessler; preparato secondo GOST 4517-87.

Soluzione contenente NH; preparato secondo GOST 4212-76.

3.9.2. Condurre un'analisi

1,6 g (1,3 cm) del preparato contenente 20 cm3 di acqua vengono posti in un matraccio conico da 100 cm3 (segnato a 50 cm3), accuratamente neutralizzato su cartina tornasole con soluzione di idrossido di sodio; diluire il volume della soluzione con acqua fino al segno, mescolare e trasferire la soluzione in un cilindro con tappo macinato. Aggiungere 2 ml di reagente di Nessler alla soluzione e mescolare nuovamente.

Il farmaco è considerato conforme ai requisiti della presente norma se il colore osservato della soluzione analizzata dopo 5 minuti non è più intenso del colore della soluzione di riferimento preparata contemporaneamente a quella analizzata e contenente nello stesso volume:

per un farmaco chimicamente puro - 0,005 mg di NH;

per il farmaco puro per analisi - 0,005 mg di NH;

per il farmaco puro - 0,005 mg di NH;

la quantità di soluzione di idrossido di sodio utilizzata per neutralizzare la soluzione analizzata e 2 ml di reagente di Nessle

3.10. La determinazione della frazione di massa del ferro viene eseguita secondo GOST 10555-75 con il metodo 2,2"-dipiridile o sulfosalicilico.

(Edizione modificata, Rev. N 1).

3.10.1. Metodo 2,2"-dipiridile

20 g (17 cm) di preparato di qualificazione chimicamente puro, 10 g (8,5 cm) di preparato puro per analisi e 2 g (1,7 cm) di preparato puro vengono posti in una tazza di platino ed evaporati a secco in un bagnomaria. Il residuo dopo l'evaporazione viene sciolto in 0,5 cm3 di acido cloridrico, trasferito in un matraccio tarato con una capacità di 100 cm3 e il volume della soluzione viene regolato a 40 cm3 con acqua Inoltre, la determinazione viene eseguita secondo GOST 10555 -75.



per il farmaco chimicamente puro - 0,01 mg;

per il farmaco puro per analisi - 0,01 mg;

per il farmaco puro - 0,006 (0,01) mg.

3.10.2. Metodo sulfosalicilico

10 g (8,5 cm) del farmaco vengono posti in un matraccio conico da 100 cm (con un segno di 50 cm) e, una volta raffreddati, neutralizzati accuratamente goccia a goccia con una soluzione di ammoniaca al 10% su cartina tornasole, quindi si procede alla determinazione secondo GOST 10555-75.

Il preparato si considera conforme ai requisiti della presente norma se la massa del ferro non supera:

per il farmaco chimicamente puro - 0,005 mg;

per il farmaco puro per analisi - 0,010 mg;

per il farmaco puro - 0,030 (0,050) mg.

La massa di ferro indicata tra parentesi è fissata per la norma valida fino al 01.01.95.

Contemporaneamente, nelle stesse condizioni e con le stesse quantità di reagenti, viene effettuato un esperimento di controllo. Se viene rilevata un'impurità di ferro, il risultato dell'analisi viene corretto.

In caso di disaccordo nella valutazione della frazione di massa del ferro, la determinazione viene effettuata con il metodo del 2,2"-dipiridile.

3.10.1-3.10.2. (Introdotto inoltre, Rev. N 1).

3.11. La determinazione della frazione di massa dell'arsenico viene effettuata secondo GOST 10485-75 con il metodo che utilizza dietilditiocarbammato d'argento o con il metodo che utilizza carta bromo-mercurio.

(Edizione modificata, Rev. N 1).

3.11.1. Metodo del dietilditiocarbammato d'argento

50 g (42,5 cm3) del farmaco vengono posti in un piatto di porcellana, si aggiungono 0,25 cm3 di acido nitrico concentrato ed evaporano a bagnomaria fino a un volume di 10 cm3 Dopo il raffreddamento, il residuo viene trasferito con cura in un conico da 100 cm3 pallone, diluito con acqua, e quindi la determinazione è usando il dietilditiocarbammato d'argento.

Il preparato è considerato conforme ai requisiti della presente norma se la massa di arsenico non supera:

per il farmaco chimicamente puro - 0,0025 mg;

per il farmaco puro per analisi - 0,0025 (0,0050) mg;

per il farmaco puro - 0,005 (0,010) mg.


3.11.2. Metodo della carta al bromuro di mercurio

20 g (17 cm) del farmaco vengono posti in un pallone di un dispositivo per la determinazione dell'arsenico, vengono aggiunti 6,5 cm3 di acido cloridrico, il volume della soluzione viene regolato a 150 cm3 con acqua, mescolato e la determinazione viene effettuata dal metodo arsina in un volume di 150 cm3 (metodo 2), senza aggiunta di acidi in soluzione di acido solforico.

Il farmaco è considerato conforme ai requisiti della presente norma se il colore della carta al mercurio-bromo della soluzione analizzata non è più intenso del colore della carta al mercurio-bromo di una soluzione di riferimento preparata contemporaneamente alla soluzione analizzata e contenente 41,5 cm3 di soluzione;

per un farmaco chimicamente puro - 0,001 mg As;

per il farmaco puro per analisi - 0,001 (0,002) mg As;

per il farmaco puro - 0,002 (0,004) mg As,

6,5 ml di acido cloridrico, 0,5 ml di soluzione di cloruro stannoso e 5 g di zinco.

La massa di arsenico indicata tra parentesi è fissata per le norme in vigore fino al 01.01.95.

In caso di disaccordo nella valutazione della frazione di massa dell'arsenico, la determinazione viene effettuata utilizzando dietilditiocarbammato d'argento

3.11.1-3.11.2. (Introdotto inoltre, Rev. N 1).

3.12. Determinazione della frazione di massa dei metalli pesanti

La determinazione viene eseguita secondo GOST 17319-76. In questo caso, 10 g (8,5 cm) del farmaco vengono posti in una tazza di porcellana ed evaporati a secco a bagnomaria. Il residuo secco viene raffreddato, sciolto in 0,5 ml di soluzione di acido cloridrico, il contenuto di una tazza da 10 ml di acqua viene lavato via in un pallone con una capacità di 50 ml, neutralizzato con una soluzione di ammoniaca al 25% a reazione leggermente alcalina , il volume della soluzione viene portato a 20 ml con acqua e la determinazione viene effettuata con il metodo della tioacetammide, fotometricamente o visivamente.

Il preparato è considerato conforme ai requisiti della presente norma se la massa dei metalli pesanti non supera:

per un farmaco chimicamente puro - 0,005 (0,01) mg;

per il farmaco puro per analisi - 0,01 mg;

per il farmaco puro - 0,02 mg.

La massa dei metalli pesanti indicata tra parentesi è fissata per la norma valida fino al 01.01.95.

È consentito effettuare la determinazione con il metodo del solfuro di idrogeno.

In caso di disaccordo nella valutazione della frazione di massa dei metalli pesanti, la determinazione viene effettuata fotometricamente, con il metodo della tioacetammide; allo stesso tempo, il peso del campione della preparazione chimicamente pura e hd dovrebbe essere di 30 g (25,5 cm).

(Edizione modificata, Rev. N 1).

4. IMBALLO, ETICHETTATURA, TRASPORTO E STOCCAGGIO

4.1. Il farmaco è confezionato ed etichettato secondo GOST 3885-73.

Tipo e tipo di contenitore: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1.

Gruppo di imballaggio: V, VI, VII.

I segnali di pericolo sono applicati al container in conformità con GOST 19433-88 (classe 8, sottoclasse 8.1, disegno 8, codice di classificazione 8172) numero di serie UN 1789.

(Edizione modificata, Rev. N 1).

4.2. Il farmaco viene trasportato con tutti i mezzi di trasporto secondo le regole per il trasporto di merci in vigore su questo tipo di trasporto.

4.3. Il farmaco è conservato nella confezione del produttore in magazzini coperti.

5. GARANZIA DEL PRODUTTORE

5.1. Il produttore garantisce la conformità dell'acido cloridrico ai requisiti della presente norma, fatte salve le condizioni di conservazione e trasporto.

5.2. Durata di conservazione garantita del farmaco - un anno dalla data di produzione.

Sezione 5. (Edizione modificata, Rev. N 1).

Sezione 6. (Eliminato, Rev. N 1).



Il testo del documento è verificato da:
pubblicazione ufficiale
M.: Casa editrice IPK Standards, 1997